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固相微萃取(SPME) - 气质(GC/MS)联用法分析饮用水中痕量碘代三卤甲烷
刘金明 徐斌 朱文倩 田富箱
(同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室 长江水环境教育部重点实验室,上海200092)
摘要 碘代消毒副产物(I-DBPS)是饮用水消毒过程中发现的一类暂未受控的新兴高致毒性消毒副产物。为了便于对饮用水中I-DBPS进行研究,可采用固相微萃取(SPME)-气质(GC/MS)联用技术来检测分析,介绍了固相微萃取的装置、操作及萃取方法, 着重论述了其工作条件的选择,得出最佳优化条件:以DVB/CAR/PDMS作为萃取膜,萃取温度为65 ℃,萃取时间为45 min,离子强度用25%(W/V)Na2SO4调节,搅拌速率为250 r/min,并且在气相色谱中的解析温度为220 ℃,解析时间为30 s。同时进行重复性和再现性试验对方法的检测限、精确度与准确度进行了评价。结果表明,采用SPME-GC/MS方法,分析物的检测限在10~50 ng/L,可以用来检测ng/L级水平的痕量碘代三卤甲烷(I-THMS),且在分析物标准浓度为0.1 μg/L时,重复性试验的相关标准偏差(RSD)在0.4%~1.5%,再现性试验的RSD在4%~12.5%,这表明该方法应用于痕量I-DBPS的分析检测是精确可靠的。
关键词 固相微萃取 碘代消毒副产物 萃取条件 解析条件