王永喜¹  李学艳¹  黄 勇¹  沈吉敏²

(1 苏州科技学院环境科学与工程学院，苏州 215011；2 哈尔滨工业大学市政环境工程学院城市水资源与水环境国家重点实验室，哈尔滨 150090)

      摘要 建立以正己烷为萃取剂的衍生化-液液萃取-气相色谱/质谱法，对水中常见6种有机锡化合物进行测定。通过考察萃取时间及pH等因素对萃取和衍生化效率的影响而对测定方法进行优化，进一步评价方法的检测限、精密度及准确度。结果表明，对小体积(0.2 mL)水样不经过浓缩处理，采用直接萃取衍生化-GC/MS法测定有机锡化合物最低检测限可达0.42 µg/L；对大体积(500 mL)水样通过衍生化-萃取-浓缩过程，再经GC/MS测定有机锡化合物最低检测限可达0.11 ng/L。采用该方法对水中不同浓度有机锡化合物测定的相对标准偏差＜7.7%，加标回收率为80.5%～108.0%。该方法可对大量的较高浓度(µg/L级)机锡污染物水样进行快速、准确测定，同时也适用于测定痕量(ng/L级)有机锡污染的实际水体。

      关键词   有机锡  液液萃取  气相色谱-质谱法  衍生化